Sinun on tiedettävä nämä liuotinjäämien määrittämisestä savukepaperissa.
Olemme suuri painotalo Shenzhenissä Kiinassa. Tarjoamme kaikki kirjajulkaisut, kovakantinen kirjapaino, paperi-kirjapainatus, kovakantinen muistikirja, sprial-kirjapaino, satulan kirjapainatus, vihkotulostus, pakkauslaatikko, kalenterit, kaikenlaiset PVC-tuotteet, tuote-esitteet, muistiinpanot, lasten kirja, tarrat, kaikki Erilaisia erikoispaperitulostustuotteita, pelikortteja ja niin edelleen.
Lisätietoja on osoitteessa
http://www.joyful-printing.com. Vain ENG
http://www.joyful-printing.net
http://www.joyful-printing.org
sähköposti: info@joyful-printing.net
YC / T 207-2014 "Liuotinjäämien määrittäminen tupakkatuotteissa pään ja kaasun kromatografialla / massaspektrometrialla" (jäljempänä "uusi standardi") julkaistiin 24.12.2014 ja se toteutettiin virallisesti 15.1.2015. 8-vuotias standardi YC / T 207-2006 "Haihtuvien orgaanisten yhdisteiden määrittäminen savukkeiden ja laatikon pakkauspaperissa" (headspace-kaasukromatografia) (jäljempänä "vanha standardi") mitätöitiin samanaikaisesti.
Liuotinjäämä on testausohjelma, jota yleensä toteuttavat eri savukkeiden painopalvelut ja materiaalivalmistajat. Jotkut yritykset ovat käyttäneet pään ja kaasukromatografian massaspektrometriaa ennen uuden standardin vapauttamista, ja ne ovat käyttäneet pään kaasun kromatografiaa. Testausyrityksillä on paineita päivittää instrumenttejaan.
Yhtiömme kahden viime vuoden testikokemuksen mukaan uskomme, että uusi standardi on merkittävä muutos vanhaan standardiin. Tärkein muutos on se, että ilmaisumenetelmää päivitetään päätilan kaasukromatografiasta pään kaasun kromatografiaan / massaspektrometriaan. Samalla kun parannetaan testimenetelmän havaitsemisrajaa ja herkkyyttä, se esittää myös korkeampia ammatillisia vaatimuksia testaajille. Tässä artikkelissa selvitetään ja analysoidaan seuraavaa, jotta alan teollisuus voisi paremmin ymmärtää uusien standardien muutoksia sekä keskityttäviä testaustöitä.
Muuta kuvausta
1. Säädä testin nimeä
Standardin uudessa versiossa testin nimi muutetaan sanaan "headspace-gas-kromatografia / massaspektrometria liuotinjäämien määrittämiseksi savukepaperissa."
2. Säädä sovelluksen laajuutta
Standardin uusi versio on sovitettu soveltamisalaan, lisäämällä savukkeisiin paperia, kuten kippauspaperia ja lineripaperia.
3. Muuta testausindikaattoreita
(1) Uusi standardi on vanhan standardin bentseenin, tolueenin, etyylibentseenin, (o-, m-, p-) ksyleenin, etanolin, isopropanolin, n-butanolin, asetonin, 4-metyyli-2-pentanonin, butanonin, perustuen 16 indikaattorista sykloheksanonia, etyyliasetaattia, n-propyyliasetaattia, n-butyyliasetaattia, isopropyyliasetaattia ja propyleeniglykolimetyylieetteriä, styreeniä, metanolia, n-propanolia ja 1-etoksyyliryhmiä lisättiin. 9-propanoli, 2-etoksietyy- liasetaatti, 2-etoksietanoli, dimetyylisukkinaatti, dimetyyliglutaraatti ja dimetyyliadipaatti Metyylieetterin nimi muutettiin 1-metoksi-2-propanoliksi, yhteensä 25 tyypillistä ilmaisun indikaattoria.
(2) Edellä mainittujen 25 tyypillisen testimittarin (3.2.1) perusteella 3.2.2 ehdottaa "muiden liuotinjäännösten standardeja", joka määräytyy savukepaperin (6.1.2) laadullisten analyysitulosten perusteella.
Siksi standardin uusi versio on lisännyt havaitsemisindeksiä standardin vanhaan versioon verrattuna ja muuttanut havaitsemisindeksin avoimeksi, joka on jaettu tyypillisiin liuotinjäämiin (25 erään) ja muihin liuotinjäämiin (ei kiinteitä) .
4. Muuta instrumentin tunnistusmenetelmää
Instrumentin tunnistusmenetelmän muutos on uuden standardin ydinmuutos. Havaitsemismenetelmä päivitetään päätilan kaasukromatografiasta (GC-FID) pään kaasun kromatografia / massaspektrometriaan (GC-MS).
GC-FID ja GC-MS ovat kaksi yleistä havaitsemismenetelmää, joista jokaisella on etuja ja haittoja. Seuraavassa on lyhyt kuvaus.
(1) Laadullinen analyysi. GC-FID käyttää retentioaikaa testattavan yhdisteen karakterisoimiseksi, kun taas GC-MS: lle on tunnusomaista kohdeyhdisteen retentioaika ja kohdeyhdisteen runsaussuhde. Laadullinen luotettavuus on huomattavasti parempi kuin GC-FID: ssä. Periaatteessa se voi tehokkaasti välttää vääriä positiivisia ongelmia, joita GC-FID: llä on taipumus esiintyä.
(2) Havaitsemisraja ja määritysraja. GC-FID: hen verrattuna GC-MS voi saavuttaa alhaisemmat havaitsemis- ja kvantitatiiviset rajat.
(3) Lineaarinen alue. GC-FID: n lineaarinen alue on noin 106, kun taas GC-MS: n lineaarinen alue on vain 103, toisin sanoen GC-MS: n tarkan kvantitoinnin alue on paljon pienempi kuin GC-FID: n.
(4) Laitteen toiminta. GC-MS: n laitteisto- ja ohjelmistotoiminnot ovat monimutkaisempia kuin GC-FID, ja myös tarkastajien vaatimukset ovat korkeammat.
(5) Laitteen tila. GC-FID on periaatteessa staattinen, ja GC-MS on dynaaminen, mikä tarkoittaa, että sen instrumenttitila muuttuu aina dynaamisesti, ja seurantaa on vahvistettava.
5. Säädä standardiliuoksen pitoisuus
Uuden standardin standardiliuoksen pitoisuus säädetään testattavan yhdisteen todellisen jäännöksen mukaan, ja korkein pitoisuus ja pienin pitoisuus pienenevät 625: stä 100: een, mikä on suotuisampi paremman lineaarisuuden saavuttamiseksi vahvistamisen perusteella. havaitsemisen spesifisyys.
6. Lisää laadunvalvontaa
(1) Tyhjä testi (6.2.2). Tyhjäkoe on yksi tavanomaisista laadunvalvontamenetelmistä kemiallisen havaitsemisen alalla. Tyhjäkokeella voidaan tehokkaasti eliminoida aihion aiheuttaman testidatan poikkeavuus.
(2) Laadunvalvontanäytteet (6.2.1). 20 näytekokeen jälkeen on määritettävä keskipitoisen konsentraation mukainen standardiliuos. Jos mitattu arvo poikkeaa alkuperäisestä arvosta yli 5%, vakiotoimintakäyrä tulisi tehdä uudelleen.
Laadunvalvontanäytteen avulla järjestelmän poikkeama voidaan tunnistaa tehokkaasti, ja tarvittaessa voidaan luoda normaali työkäyrä uudelleen testitietojen tarkkuuden varmistamiseksi.
Avainanalyysi
1. Standardikäyrä lineaarinen
Koska GC-MS: n lineaarinen alue on paljon pienempi kuin GC-FID, kun käytetään GC-MS: tä, joidenkin testattavien yhdisteiden lineaarisuus on vaikeampi vastata standardivaatimukseen R2> 0,995.
Tältä osin on ensinnäkin tarpeen vahvistaa tarkastajien taitokoulutusta, ja toisaalta on tarpeen asettaa instrumentin parametrit kohtuullisesti vastaavien välineiden ominaisuuksien ja todellisen tilan mukaan (uusi standardi). perustuu Agilent G1888: n vahvistamiin päätilaparametreihin, ja muiden tuotemerkkien nykyiset Agilent 7697A ja Headspace -parametriasetukset ovat erilaisia, ja eri merkkien ja mallien GC-MS: n herkkyys on erilainen, joten instrumentin parametrien on oltava asetetaan kohtuullisesti, ja koe toistetaan, kunnes standardivaatimukset täyttyvät täysin.
2. Laadunvalvonta
Koska GC-MS on ollut dynaamisessa tilassa, vaatimus siitä, että laadunvalvontanäytteen mitattu arvo 20 näytteen jälkeen poikkeaa alkuperäisestä arvosta, on ≤ 5%, on vaikea saavuttaa.
Tältä osin ammatillisen testausorganisaation tai savukepaperin painopalveluyrityksenä poikkeuksellisen tuotteen lopullinen määrittäminen olisi suoritettava tiukkojen ehtojen mukaisesti. Yrityksen tulisi kuitenkin noudattaa tiukasti päivittäisessä seurantatyössä tehtävän testauksen periaatetta, jotta varmistetaan, että tehtaalta poistuvat pätevät tuotteet. Ehtoja voidaan lieventää todellisen tilanteen mukaan. Esimerkiksi jos tuote on huomattavasti alle standardin ylittävän varoitusarvon, vaikka laadunvalvontamalli ylittää havaitsemisarvon. Vakiovaatimukset eivät myöskään voi luoda uudelleen vakiotoimintakäyriä, mikä alentaa vakiotoimintakäyrien toistuvan tuotannon aiheuttamia taloudellisia ja aikakustannuksia. Erityiset rajoitukset edellyttävät, että yritykset tutkivat omien tuotteidensa ominaisuuksia kohtuullisen kustannus- ja riskitasapainon saavuttamiseksi, jotta varmistetaan tehtaan laatu.
3. Rajoitetut vaatimukset
YQ 57-2015 "Tupakkatuotepaperin turvallisuus- ja hygieniavaatimukset", YQ 58-2015 "Savukkeiden päällystepaperin turvallisuus- ja hygieniavaatimukset" ja YQ 69-2015 "Savukkeiden ja laatikkopakkauspaperin turvallisuus- ja hygieniavaatimukset" Liuotinta koskevat vaatimukset Jäännösrajat Katso taulukko 1.
Kuten taulukossa 1 on esitetty, jäljelle jääneen liuottimen kokonaismäärä viittaa liuottimen jäljelle jääneen määrän määrään, jota on sallittu käyttää etanolin lisäksi, ja liuottimien epäpuhtauksien jäljellä olevaa määrää. Niiden joukossa käytetty liuotin on YQ15-määrätty etanoli, n-propanoli, isopropanoli, etyyliasetaatti, n-propyyliasetaatti, isopropyyliasetaatti, propyleeniglykolimetyylieetteri, propyleeniglykolieetteri, dimetyylisukkinaatti, glutaarihappo Dimetyyli- akrylaatti, dimetyyliadipaatti ja 2 butanoni; liuottimen epäpuhtaudet ovat luvattomia haihtuvia aineita, jotka ovat YQ15: ssä, jossa bentseenisarja on tolueeni, etyylibentseeni ja ksyleeni.
Liuottimen jäännösmäärä, bentseenisarja ja muu bentseenipitoisuus kuin etanoli voidaan havaita suoraan ja lisätä tyypillisillä liuotinjäännöksillä. Liuottimien epäpuhtauksien kokonaismäärä ja liuottimen kokonaisjäämät ovat tyypillisten liuotinjäännösten (6.2.1, 25 erilaisten) alueella. ) on myös helppo saada. Kuten edellä olevasta kuvauksesta ilmenee, liuottimen epäpuhtaus viittaa haihtuvaan aineeseen, jota YQ 15 ei saa käyttää, eli se ei sisällä vain ainetta, joka vähennetään tyypillisen liuotinjäännökset, mutta myös muut liuotinjäännökset (6.1.2).
Tyypillinen liuotinjäännöksen havaitseminen suoritetaan yleensä SIM-menetelmällä, kun taas muu liuotinjäännöksen havaitseminen vaatii SCAN-skannauksen jokaiselle näytteelle. Jos löydetään tuntematon yhdiste, tarvitaan spektrinen haku. Alustavan karakterisoinnin jälkeen standardia käytetään laadulliseen ja kvantitatiiviseen vahvistusanalyysiin. Työmäärä on suuri, se kestää kauan ja henkilöstön testausvaatimukset ovat korkeat. On hyvin vaikeaa suorittaa ja vaaditaanko muiden liuottimien jäämien testausta kunkin kiinalaisen savukkeen yrityksen erityisvaatimusten mukaisesti.
Tällä hetkellä Agilent-laitteisto-ohjelmisto voi asettaa SIM- ja SCAN-tiedot samanaikaisesti ja arvioida muiden liuotinjäännösten olemassaolon SCAN-spektrin kautta, mutta on suuria huippuja. Laadullista analyysiä varten on parasta suorittaa standardin taajuustoiminto ja käyttää SCAN-tilaa. Kokoelman jälkeen kirjasto etsitään alustavaa vahvistusta. Jos tarvitaan kvalitatiivisia ja kvantitatiivisia, vastaavia standardituotteita on ostettava ennen analyysiä.
Tällä hetkellä jotkut painotalot suorittavat sumea-kvantitatiivisia menetelmiä vertaamalla piikin korkeutta tai piikkipinta-alaa tyypillisillä liuotinjäännöksillä. Tämä on myönteinen etsintä, mutta se on tieteellisesti puutteellinen, koska eri pitoisuudet ovat samassa konsentraatiossa korkeimpia ja vasteita. Arvot ovat todennäköisesti erilaiset (kuten voidaan havaita samassa konsentraatiossa pysyvien tyypillisten liuottimien tyypillisistä pitoisuuksista).
Tältä osin, jos painotalo pyrkii ainoastaan riskien hallintaan ja välttämiseen, sen ei tarvitse investoida liikaa työvoimaa ja aineellisia resursseja tarkan laadullisen ja määrällisen määrityksen suorittamiseksi. Kun muut liuottimen jäännöstipit näkyvät, se voi perustua vain painatusyritykseen painomateriaaleihin. Järjestä uudelleen lisäämättä mitään aineita. Kaikki tuotteen komponentit on johdettu painettujen materiaalien ominaisuuksista. Vertaamalla tuotteiden raaka-aineiden spektriä lähde määritetään ja asianomaisten raaka-aineiden toimittajien on suoritettava oikaisu.